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標準曲線本質(zhì)與制作!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-10-09
核心提示:分析檢測的首要任務是定性和定量,定性可以說是有和無的問題,定量是提供待測物質(zhì)含量范圍的一個過程,這當中包含了任何定性定量

分析檢測的首要任務是定性和定量,定性可以說是有和無的問題,定量是提供待測物質(zhì)含量范圍的一個過程,這當中包含了任何定性定量都有不確定度的含義。而普遍采用的標準曲線已然是分析檢測中的常規(guī)工作,本篇內(nèi)容以講解加問答的形式探討標準曲線使用過程中的難點和誤區(qū),結(jié)合數(shù)據(jù)處理版面關(guān)于標準曲線的問題交流,以期答疑解惑、共同精進。

本文內(nèi)容共分為兩個部分:

標準曲線的本質(zhì)、標準曲線的做法








標準曲線的本質(zhì)

分析檢測中的標準曲線是指一系列已知含量(濃度/量)的物質(zhì)與儀器響應/信號之間的關(guān)系,數(shù)學處理就是曲線方程,圖形表示就是標準曲線。標準曲線的目的是可以根據(jù)標準曲線查出待測物質(zhì)的含量。當我們得到一系列已知含量的物質(zhì)的響應后,就會去建立函數(shù)關(guān)系,數(shù)學上稱曲線擬合,由于直線最為簡單,所以常常用直線方程加以擬合,當然會用到多項式擬合等其他方式。

標準曲線的核心問題要解決:
1、能找到確切濃度的標準物質(zhì)或標準品。

2、標準系列和待測物質(zhì)一定要有相同和一致的基體,因為樣品基體可能會干擾儀器的響應,從這個意義上講,樣品的前處理實際就是提供標準和樣品同樣的基體環(huán)境,盡量祛除干擾基體。所以最好的標準系列應該是樣品基體匹配的標準系列。

而方法建立過程中首先要考慮的當然是基體干擾的問題,推薦用標準加入曲線和Youden曲線分別考察樣品基體所帶來的乘積性干擾和加和性干擾。

標準加入曲線就是在樣品中加入一系列標準,然后考察該標準加入曲線和標準曲線斜率的統(tǒng)計學差異,若有差異需考慮用標準加入法定量;而Youden曲線就是對樣品做一系列稀釋,然后用稀釋倍數(shù)如1/10,1/5,1/2,1對儀器響應做曲線,考察該Youden曲線的截距與0的差別,若有差別則提示有加和性干擾,此時測定值要減去該截距才是真實值。只有解決了標準曲線與樣品基體的匹配問題,我們的定量才可靠。內(nèi)標法和替代物的使用則是為了解決儀器和前處理的影響問題。

標準曲線的做法

按GB/T 22554-2010《基于標準樣品的線性校準》推薦:
1、標準曲線的濃度范圍應覆蓋正常操作條件下的被測量范圍;
2、標準樣品的組分盡量與被測樣品組分一致;
3、標準樣品的濃度值應等距離的分布在被測量范圍;
4、標準樣品的個數(shù)至少應有3個濃度;
5、每個標準點至少重復2次,這個重復是指從稀釋開始。

如果國家標準有相應的濃度系列推薦,盡量按國家標準,如果你要偷懶,比如我要減少標準點,至少要有理論標準支撐,比如至少要3個濃度。工作中我們經(jīng)常采用線性校準,因為線性方程最為簡潔。

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 標準曲線
 

 
 
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