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不容忽視的襯管

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-06-28  來(lái)源:原創(chuàng)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)  作者:楊冉冉
核心提示: 襯管是氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)中不可或缺的一部分,作為色譜柱和進(jìn)樣口相連的部件,為樣品氣化提供場(chǎng)所。怎樣選擇襯管以及在日常使用中應(yīng)該如何進(jìn)行檢修維護(hù)、清洗和去活直接關(guān)系檢測(cè)是否成功,需要檢測(cè)人員掌握襯管的正確使用,了解襯管可能對(duì)檢測(cè)造成的影響。
 襯管是氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)中不可或缺的一部分,作為色譜柱和進(jìn)樣口相連的部件,為樣品氣化提供場(chǎng)所。怎樣選擇襯管以及在日常使用中應(yīng)該如何進(jìn)行檢修維護(hù)、清洗和去活直接關(guān)系檢測(cè)是否成功,需要檢測(cè)人員掌握襯管的正確使用,了解襯管可能對(duì)檢測(cè)造成的影響。

一、襯管的分類

襯管一般可分為分流進(jìn)樣襯管、不分流進(jìn)樣襯管、分流/不分流進(jìn)樣襯管等。

分流襯管的設(shè)計(jì)特點(diǎn)是一個(gè)混合腔和彎曲的流路,以保證到達(dá)分流點(diǎn)之前能夠全部蒸發(fā)并均勻化樣品蒸汽。常見的分流襯管可分為玻璃毛分流襯管、層流型襯管、篩板型分流襯管、玻璃毛固定襯管、玻璃蠱分流襯管、螺旋型分流襯管、擋板分流襯管、迷你層流型玻璃蠱分流襯管。各種襯管又有帶玻璃毛和不帶玻璃毛的區(qū)別。

不分流襯管通常被設(shè)計(jì)成直管,另外還有錐形設(shè)計(jì),常見的不分流襯管可分為直管、錐形、隱藏式錐形管、雙錐形、隱藏式雙錐形管、鉆孔襯管以及玻璃毛不分流襯管。

二、襯管類型的選擇

進(jìn)樣口安裝的襯管一定要根據(jù)進(jìn)樣類型進(jìn)行選擇。

分流襯管的外徑比不分流襯管的小,外徑小的襯管對(duì)進(jìn)樣口的載氣和分流氣流的阻力較小,是分流進(jìn)樣的最佳選擇。

不分流襯管的外徑較大,其緊密匹配可以改善分析物的回收率,且限制樣品遷移到進(jìn)樣口的金屬表面,適合不分流進(jìn)樣。

選擇帶不帶玻璃毛以及玻璃毛填充在什么位置的襯管也是有講究的。去活的玻璃毛填在靠近襯管的中間位置,可以提供更多的表面積,使樣品快速氣化,減少熱量不均勻現(xiàn)象。另外填充玻璃毛還可以捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分,以防止這些物質(zhì)進(jìn)入色譜柱對(duì)色譜柱進(jìn)行污染。玻璃毛置于襯管的底部,通常是起到捕集非揮發(fā)性組分的作用。酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥類、活性極性化合物及熱不穩(wěn)定化合物一般選擇不帶玻璃毛的襯管。根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)需要及具體情況選擇最適合的襯管類型。

三、襯管的檢修和維護(hù)

目的:樣品打進(jìn)儀器后,樣品中的成分在氣化過(guò)程中首先就要和襯管以及襯管中的玻璃毛接觸,如果襯管和玻璃毛本身不干凈,其附著的雜質(zhì)則容易與待測(cè)物相互作用,使之產(chǎn)生吸附、催化降解等過(guò)程,就會(huì)直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性甚至縮短柱子的壽命。因此,稱管和玻璃毛應(yīng)定期進(jìn)行檢修和維護(hù)。

檢修時(shí)間:進(jìn)行玻璃襯管的檢修和維護(hù)的時(shí)期主要是:在一系列分析之前;保留時(shí)間、面積的重現(xiàn)性變差時(shí);檢測(cè)出鬼峰時(shí)。

主要的檢修點(diǎn)包括:玻璃襯管的形狀(形狀異常時(shí),無(wú)法進(jìn)行正確的分析);玻璃襯管的破損(產(chǎn)生重現(xiàn)性差的主要原因);玻璃襯管內(nèi)的玻璃毛(玻璃毛裝填不當(dāng)是產(chǎn)生重現(xiàn)性差的原因);玻璃襯管的內(nèi)壁污染,或者進(jìn)樣隔墊碎渣(重現(xiàn)性差和產(chǎn)生鬼峰的原因)。

維護(hù)保養(yǎng):為了降低因襯管被污染給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的影響,應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管進(jìn)行檢查、清洗,必要時(shí)要更換襯管。對(duì)于襯管的保養(yǎng),一般分為日常維護(hù)保養(yǎng)和定期維護(hù)保養(yǎng)。襯管的日常維護(hù)保養(yǎng)主要是對(duì)襯管進(jìn)行清洗。定期維護(hù)保養(yǎng)則是在分析極性樣品時(shí)及時(shí)更換去活的襯管和裝填的玻璃棉。

四、襯管的清洗

1、用細(xì)棒將玻璃毛頂出。

2、取出玻璃毛后,用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑(丙酮等)清洗襯管內(nèi)壁。

3、將玻璃襯管污染部分浸于溶劑(丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)或用超聲波進(jìn)行清洗。如果無(wú)法清洗干凈,可將玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中7~8小時(shí)。

五、襯管的去活

襯管清洗結(jié)束后或者峰出現(xiàn)重現(xiàn)性差、偏差大,吸附、分解、峰變小等現(xiàn)象,可能是由于進(jìn)樣口內(nèi)的襯管或玻璃毛的活性過(guò)高,產(chǎn)生吸附、分解?梢詫(duì)襯管進(jìn)行去活,襯管去活的具體操作如下:

1、襯管、玻璃毛用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后5%DMCS(二甲基氯硅烷化處理)正己烷中浸泡12小時(shí)。

2、取出浸泡一夜的襯管、玻璃毛,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇中浸泡一小時(shí)左右。

3從甲醇中取出,晾干后,放在干燥條件下保存。

六、襯管更換步驟

分流不分流進(jìn)樣口襯管的更換:
冷卻進(jìn)樣口后,執(zhí)行以下操作:
①移除進(jìn)樣塔。
②用手或工具將進(jìn)樣口管線組件打開。
③用鑷子將襯管取出(注意不要觸及襯管內(nèi)部,導(dǎo)致劃傷)。
④檢查密封圈是否有破損情況以及襯管是否需要清洗或更換。
⑤將密封圈套上干凈的襯管。
⑥將襯管插入進(jìn)樣口,推到底。
⑦將進(jìn)樣口管線組件套在進(jìn)樣口上,用工具擰緊進(jìn)樣口組件。

填充柱進(jìn)樣口襯管的更換:
冷卻進(jìn)樣口后,執(zhí)行以下操作:
①拆下填充柱進(jìn)樣口的保溫套。
②用合適的扳手將螺母擰松,卸下填充柱的毛細(xì)管進(jìn)樣口適配器。
③從中倒出毛細(xì)管柱用襯管,檢查襯管是否需要進(jìn)行清洗或者更換。
④將清洗干凈或者新的襯管裝回適配器。
⑤將適配器插入進(jìn)樣口并鎖緊螺母。
⑥將進(jìn)樣口保溫套安裝好
                                                                                                                               煙臺(tái)市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心  楊冉冉

編輯:songjiajie2010

 
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