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看看別人家的方法驗(yàn)證是怎么做的~

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-11-07
核心提示: 生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定補(bǔ)充 要求中規(guī)定,初次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前,應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。包括對方法涉及的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)
 生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定補(bǔ)充 要求中規(guī)定,初次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前,應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。包括對方法涉及的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件、采樣及分析儀器設(shè)備、試劑材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、原始記錄和監(jiān)測報(bào)告格式、方法性能指標(biāo)(如校準(zhǔn)曲線、檢出限、測定下限、準(zhǔn)確度、精密度)等內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍,選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測定;方法驗(yàn)證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告,并附驗(yàn)證全過程的原始記錄,保證過程可追溯。

1.吃透標(biāo)準(zhǔn)

(1)看清標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍

該方法可以檢測哪些介質(zhì)樣品,例如,地表水、地下水、廢水等。

(2)理解透徹標(biāo)準(zhǔn)的方法原理

看懂基本的理論知識,待測物質(zhì)與某種試劑的反應(yīng)或者是通過什么樣的方法檢測出待測物質(zhì)等等。

(3)注意該方法存在的干擾及消除干擾的方法

哪些因素會干擾測定結(jié)果,用什么方法可以消除或降低干擾。

(4)做實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備的物資

方法中寫明了用什么試劑/耗材、儀器設(shè)備,他們的型號、規(guī)格級別與及一些特殊規(guī)定是什么都要關(guān)注。

(5)樣品采集要點(diǎn)

采樣人員要關(guān)注,樣品采集運(yùn)輸和保存,是否需要添加固定劑,是否需要什么特殊的保存條件等等。

(6)弄懂樣品分析、結(jié)果計(jì)算

分析結(jié)束后關(guān)注儀器條件、前處理步驟、分析檢測,公式運(yùn)算、結(jié)果表示

(7)該檢測項(xiàng)目的精密度、準(zhǔn)確度范圍

要留意標(biāo)準(zhǔn)方法編制組的數(shù)據(jù),作為本實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證時的判別依據(jù)

(8)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

室內(nèi)質(zhì)控要求和注意事項(xiàng)。

驗(yàn)證步驟

(1)成立方法驗(yàn)證團(tuán)隊(duì)

在開始前應(yīng)組織方法驗(yàn)證的團(tuán)隊(duì),包括技術(shù)骨干、有經(jīng)驗(yàn)者、采樣人員、檢測分析人員、質(zhì)控人員,團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)分工合作,每個人的職責(zé)都需要明確。

(2)評估團(tuán)隊(duì)工作量

做方法驗(yàn)證不能追求快,也不能應(yīng)付了事,應(yīng)切實(shí)、認(rèn)真對待,每個團(tuán)隊(duì)承擔(dān)多少個方法驗(yàn)證?預(yù)留足夠時間,避免承擔(dān)過多,不可時間倉促。

(3)前期準(zhǔn)備

團(tuán)隊(duì)建立后,不能立馬開展驗(yàn)證,先組織學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn),包括采樣、檢測分析、質(zhì)控要點(diǎn);然后盤點(diǎn)所需物資設(shè)備等。

(4)實(shí)施驗(yàn)證

在做方法驗(yàn)證過程中,不可忽略現(xiàn)場采樣環(huán)節(jié),按照HJ168的要求以及對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求開展,全面驗(yàn)證,對方法進(jìn)行驗(yàn)證,并完成全過程記錄。

檢出限驗(yàn)證

通常用重復(fù)n次的空白試驗(yàn)測得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

空白試驗(yàn):用實(shí)驗(yàn)室用水代替樣品,其他所加試劑操作步驟均與樣品測定完全相同的操作過程。

影響空白值的因素:實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量、試劑(包括固定劑)中的雜質(zhì),器皿、環(huán)境及操作引入的沾污。

以上各種因素大小會變化

注意:是制備n個空白試驗(yàn)樣品,不是用1個空白樣品連續(xù)測試n次,n=?


最后計(jì)算的檢出限小于或等于檢測方法中檢出限值,才算合格。但是實(shí)驗(yàn)室檢出限不是越低越好。

精密度驗(yàn)證

(1)校準(zhǔn)曲線的繪制

一定要按照檢測方法中的濃度系列嗎?校準(zhǔn)曲線為樣品服務(wù)。

最佳定量范圍:測定下限以上,即4倍檢出限以上,到測定上限之間,跨度不宜過大。

(2)精密度的驗(yàn)證方式

a.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):高(測定上限90%附近)、中(校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn))、低(測定下限附近)3個不同濃度水平,低濃度要在測定下限附近,評判標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)有證標(biāo)物證書參考值,按全程序每個樣品測定6次

b.實(shí)際樣品:1-3個不同含量水平,按全程序每個樣品測定6次,評判標(biāo)準(zhǔn)參考檢測方法中的要求,實(shí)際樣品要有檢出.

正確度驗(yàn)證

(1)正確度的驗(yàn)證方式

a.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品:高中低3個不同濃度,分別測定6次,計(jì)算相對誤差均值以及變動范圍。

b.加標(biāo)回收:1-3個不同濃度的實(shí)際樣品,分別加入一定量的有證標(biāo)物,分別平行測定6次,計(jì)算加標(biāo)回收率均值及變動范圍

(2)判定標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評判標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)有證標(biāo)物證書參考值;加標(biāo)回收數(shù)據(jù)評判標(biāo)準(zhǔn)參照檢測方法中要求。

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)室做方法驗(yàn)證的目的是對方法運(yùn)用上的摸索和磨合,盡可能的進(jìn)行最全面的驗(yàn)證,千萬不能想著哪些環(huán)節(jié)和工作可以不做。完成了方法驗(yàn)證,只能說明會做了,距離能做、懂做、做得好,還隔著幾百個實(shí)際樣品。

(1)方法驗(yàn)證材料里沒有采樣采集、運(yùn)輸保存等記錄

(2)沒有嚴(yán)格按照檢測方法的步驟進(jìn)行,對凈化濃縮等步驟直接忽略

(3)當(dāng)檢測方法中包含兩種方法時,只完成其中一項(xiàng)的驗(yàn)證(例如,《水質(zhì)硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取—?dú)庀嗌V法》(HJ648))

(4)當(dāng)檢測方法的適用范圍存在多種類型時,只完成其中一種的驗(yàn)證(例如,環(huán)境空氣/污染源廢氣等)

(5)對未檢出的樣品切勿輕視(確實(shí)含量低?技術(shù)未掌握未能提取檢測?樣品基質(zhì)干擾?)

編輯:songjiajie2010

 
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