能力驗證不合格
參加了實(shí)驗室能力驗證,卻得到不滿意結(jié)果,可以從以下常見問題去分析找原因。
未按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行檢測
能力驗證計劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對該項目特點(diǎn)而編制,其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),具有很強(qiáng)的操作性和針對性。檢測人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作,造成其操作環(huán)節(jié)與其他實(shí)驗室有所不同,可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。
檢驗人員素質(zhì)及對檢測技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠
人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,檢驗人員在操作過程中的任何一點(diǎn)疏忽都可以導(dǎo)致最終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識質(zhì)量控制的重要性,加強(qiáng)學(xué)習(xí),不斷提高自身素質(zhì),正確理解、全面掌握實(shí)驗技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn),檢驗人員才能出色完成能力驗證的檢測活動。
儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳
儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度,所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài),使儀器的各項指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),則檢測數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實(shí)現(xiàn),也進(jìn)一步提高了測定結(jié)果的精密度,減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差,從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計不合理
多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算樣品濃度時,給出響應(yīng)值 y,即可算出濃度 x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi),根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點(diǎn)( 最低濃度點(diǎn)) 稱為測定下限,標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點(diǎn)稱為測定上限,兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當(dāng)測量信號處于線性范圍內(nèi)時,其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受,否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到多是測量信號處于原點(diǎn)和測定下限之間的情況。解決這個問題,首先應(yīng)該確定的是,第一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否能滿足分析精度要求的最低濃度點(diǎn),可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個點(diǎn),視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限,應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品做必要的復(fù)測。
因各實(shí)驗室檢測系統(tǒng)不同導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)一定偏差
實(shí)驗室通常是按照自己的意愿,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術(shù)的不斷發(fā)展,越來越多的實(shí)驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗證的結(jié)果偏離,實(shí)驗室應(yīng)在查找原因時仔細(xì)分析辨別,因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
樣品前處理不徹底
實(shí)際檢測過程中,樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同,故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后,才進(jìn)行含量測定。如果樣品前處理不完全,基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分,則可能導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確。
樣品的取樣量不足
能力驗證樣品濃度比較低時,按照一般的取樣量進(jìn)行測定,往往造成測定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段,并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍,可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此,當(dāng)遇到低濃度的樣本時,可以考慮加大取樣量,使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍,提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。
使用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評價測試方法或為材料賦值,它的使用應(yīng)以保證測量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下,經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好,則有效性長,反之則有效性短。在實(shí)際工作中檢驗人員應(yīng)密切監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況,注意收集相關(guān)信息,積累經(jīng)驗,正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
檢測結(jié)果異常、不合格
遇到檢測結(jié)果異常、不合格的情況下,處理流程如下。
結(jié)果超標(biāo)、異常的情況
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超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗結(jié)果( OOS):檢測結(jié)果超出設(shè)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括注冊標(biāo)準(zhǔn)以及企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。
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超出趨勢(OOT)的實(shí)驗結(jié)果: 檢測結(jié)果雖在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi), 但是仍然比較反常,與長期觀察到的趨勢或者預(yù)期結(jié)果不一致。
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異常數(shù)據(jù)(AD): 指超出標(biāo)準(zhǔn)及超趨勢以外的異常數(shù)據(jù)或來自異常測試過程的數(shù)據(jù)或事件。例如:儀器設(shè)備停機(jī)、人為差錯、系統(tǒng)適用性不合格、樣品(或溶液)異常等產(chǎn)生的數(shù)據(jù)或事件
結(jié)果超標(biāo)、異常的處理要求
一般要求
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當(dāng)超規(guī)或異常結(jié)果發(fā)生時,需進(jìn)行實(shí)驗室調(diào)查,并通知QA。
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所有實(shí)驗室調(diào)查都需要有實(shí)驗室調(diào)查記錄,調(diào)查記錄的調(diào)查編號應(yīng)從QA處得到;調(diào)查報告編號可采用LI-YY-MM-DD-XX規(guī)則編制, LI 代表實(shí)驗室調(diào)查, YY代表年份,MM代表月, DD代表日, XX代表流水號;如:LI-19-12-13-01 表示2019 年12 月13日第一份實(shí)驗室調(diào)查報告表。
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實(shí)驗室調(diào)查應(yīng)在實(shí)驗室負(fù)責(zé)人或其授權(quán)人的指導(dǎo)下進(jìn)行。
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當(dāng)在實(shí)驗中出現(xiàn)明顯錯誤時( 如, 突然停電造成儀器自動關(guān)機(jī)、玻璃儀器破裂等) ,應(yīng)停止試驗,并做好相應(yīng)記錄和調(diào)查,該試驗結(jié)果無效;應(yīng)重新實(shí)驗獲得有效結(jié)果。
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經(jīng)過調(diào)查、發(fā)現(xiàn)的問題,應(yīng)采取相應(yīng)的措施,防止以后的工作中再次出現(xiàn)。
調(diào)查時間要求
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試驗人員應(yīng)將超規(guī)、異常結(jié)果當(dāng)天報告實(shí)驗室負(fù)責(zé)人,如果在周末/ 假日產(chǎn)生異常情況出現(xiàn)如當(dāng)天報告不到,可在第二個工作日之內(nèi)報告;實(shí)驗室負(fù)責(zé)人應(yīng)在接到報告之后的一個工作日內(nèi)通知QA。
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初步的實(shí)驗室調(diào)查必須在兩個工作日內(nèi)完成(檢測周期較長實(shí)驗除外,如微生物實(shí)驗)。
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如果不能識別或無法確定明確的原因,在將超規(guī)、異常結(jié)果通知QA之日起,實(shí)驗室需進(jìn)行深入調(diào)查,一般調(diào)查時間應(yīng)不超過15 天(檢測周期較長實(shí)驗除外,如無菌檢查)。
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如果需要更多的時間來繼續(xù)或完成調(diào)查,在延長的時間內(nèi),應(yīng)有調(diào)查階段總結(jié)報告提交QA。
糾正及預(yù)防實(shí)施要求
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若明確是實(shí)驗室原因的,應(yīng)在新的樣品測試之前完成實(shí)驗室的糾正工作;且所有需要重新取樣或復(fù)試的實(shí)驗室調(diào)查都應(yīng)是糾正過的結(jié)果。
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糾正及預(yù)防行動應(yīng)有專人負(fù)責(zé),在確定的時間內(nèi)完成;且所有行動措施應(yīng)有記錄追蹤至完成。
調(diào)查過程
報告
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當(dāng)檢驗人員的檢測結(jié)果出現(xiàn)超規(guī)或異常時,該檢驗人員應(yīng)如實(shí)記錄,保存樣品,并立即向?qū)嶒炇邑?fù)責(zé)人報告。
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當(dāng)實(shí)驗室負(fù)責(zé)人或其授權(quán)人對某一合格檢驗結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時, 也可立即報告啟動調(diào)查。
調(diào)查
實(shí)驗室負(fù)責(zé)人安排技術(shù)人員和發(fā)生超規(guī)或異常的檢驗人員, 共同按照超標(biāo)檢驗結(jié)果調(diào)查記錄逐項進(jìn)行調(diào)查。
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初步調(diào)查① 實(shí)驗室調(diào)查應(yīng)從初步調(diào)查開始,首先對檢驗過程中涉及到的各個因素進(jìn)行檢查,可以仔細(xì)檢查實(shí)驗相關(guān)的人員、樣品、儀器、設(shè)備、試劑、內(nèi)控品、標(biāo)準(zhǔn)、分析方法、計算方法、環(huán)境等是否存在問題。② 對于滴定、分光光度法、色譜法等分析方法,可將保留的試樣重新進(jìn)樣分析,以證明是否為偶然誤差所致,排除對系統(tǒng)的懷疑。③ 實(shí)驗室負(fù)責(zé)人接到超標(biāo)、異常結(jié)果報告后,應(yīng)及時與試驗人員討論分析方法,確認(rèn)有無操作及理解方面的問題,檢查包括圖譜在內(nèi)的原始記錄,查找異;蚩梢傻男畔,檢查儀器狀態(tài)及操作過程是否有差錯。④ 實(shí)驗分析時,實(shí)驗人員由于某種誤差中斷測試,則初步調(diào)查應(yīng)記錄測試中斷的原因,經(jīng)分析調(diào)查后對結(jié)果無影響后,實(shí)驗人員可繼續(xù)進(jìn)行測試。如有可確定的原因,實(shí)驗室調(diào)查至這個步驟即可完成。
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深入的調(diào)查① 當(dāng)實(shí)驗室初步調(diào)查不能識別或確認(rèn)確切原因, 可進(jìn)入深入的調(diào)查以識別或查找出可能的原因;可以通過具體的調(diào)查測試方案,嘗試操作測試系統(tǒng)以再現(xiàn)與得到原始超規(guī)、異常結(jié)果時相同類型的問題。② 調(diào)查測試方案一般采用原樣品復(fù)驗、重新取樣復(fù)驗等方法;當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實(shí)驗室偏差或不能排除存在實(shí)驗室偏差可能性時,采用原樣復(fù)驗;當(dāng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性,采用重新取樣復(fù)驗。③ 復(fù)驗時若調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實(shí)驗室偏差時,應(yīng)安排原試驗人員排除偏差后自行復(fù)驗(必要時測定兩次) ,以復(fù)驗結(jié)果報告即可;若調(diào)查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實(shí)驗室偏差可能性時, 應(yīng)安排原試驗人員和具有一定資質(zhì)的專職復(fù)檢人員共同進(jìn)行原樣復(fù)檢( 必須進(jìn)行平行測試) ,復(fù)檢過程注意核對試劑、試液是否異常,是否在有效期內(nèi),儀器及量器是否經(jīng)過校正,操作是否正確。確認(rèn)無誤則復(fù)檢有效, 復(fù)檢合格則判斷為合格,不合格按首次檢驗不合格處理。④ 發(fā)現(xiàn)超標(biāo)原因并復(fù)檢合格后,用復(fù)檢結(jié)果取代原結(jié)果,同時保留原不合格結(jié)果的記錄,并由調(diào)查人員注明“該結(jié)果無效” ,并簽名和記錄日期。
調(diào)查結(jié)論
根據(jù)調(diào)查結(jié)果,寫出調(diào)查結(jié)論;并由QA對調(diào)查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。若是非實(shí)驗室原因的,QA應(yīng)組織人員對超標(biāo)、異常結(jié)果所涉及的產(chǎn)品進(jìn)行偏差分析與調(diào)查, 以確認(rèn)實(shí)驗室超規(guī)結(jié)果/ 異常結(jié)果產(chǎn)生的任何非實(shí)驗室因素
糾正與預(yù)防
若是實(shí)驗室原因引起的超標(biāo)、異常結(jié)果,實(shí)驗室應(yīng)對引起的原因進(jìn)行糾正,并采取有效的措施防止以后類似情況再次出現(xiàn)。
總結(jié)調(diào)查報告
實(shí)驗室負(fù)責(zé)人審核調(diào)查報告,并對近階段(前1個月)檢驗完畢的樣品重新進(jìn)行評估,確定是否需要復(fù)驗,以排除可能的檢測結(jié)果錯誤;填寫完畢實(shí)驗室調(diào)查報告后,經(jīng)QC負(fù)責(zé)人及QA相關(guān)人員簽字后,本次調(diào)查工作結(jié)束。
調(diào)查記錄的歸檔及存放
完成調(diào)查后,填寫相關(guān)調(diào)查記錄。
已發(fā)送報告出具錯誤
檢測報告更改
檢測報告的更正是指對檢測機(jī)構(gòu)已簽發(fā)批準(zhǔn)送達(dá)客戶后,因出現(xiàn)下列原因之一,需要對檢測報告進(jìn)行的更正或補(bǔ)充:
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發(fā)現(xiàn)檢測報告對應(yīng)的檢測儀器設(shè)備出現(xiàn)問題且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結(jié)果;
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發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法,導(dǎo)致檢測結(jié)果有誤;
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發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤;
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為滿足客戶的合理要求。
報告的更改方式
只要方法、程序符合要求,檢測報告是可以修改的。
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發(fā)布一個新的檢測報告,以替代原檢測報告。新報告應(yīng)有新的編號并標(biāo)明替代的舊報告號,并且回收舊報告;
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以“報告的更改或補(bǔ)充的通知”的形式通知客戶(尤其是:采用電子傳輸時),應(yīng)統(tǒng)一編制這種文件格式。一般來說,第一種方式使用更普遍。