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【干貨分享】空白知多少?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-01-21
核心提示:1.全程序空白(現(xiàn)場空白) :將實驗用水代替實際樣品,置于樣品容器中并按照與實際樣品致的程序進行測定。一致的程序包括運至采樣現(xiàn)
 1. 全程序空白(現(xiàn)場空白) :

 

將實驗用水代替實際樣品,置于樣品容器中并按照與實際樣品致的程序進行測定。致的程序包括運至采樣現(xiàn)場、暴露于現(xiàn)場環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運輸以及所有的分析步驟等。

 

設(shè)置全程序空白樣品的目的在于確認采樣、保存、運輸、前處理和分析全過程中是否存在污染和干擾。

 

按分析方法中的要求采集全程序空白樣品,空白測定值應(yīng)滿足分析方法中的要求,般應(yīng)低于方法檢出限。

 

如分析方法中未明確,每批次水樣均應(yīng)采集全程序空白樣品,與水樣起送實驗室分析,以判斷分析結(jié)果的準確性,掌握全過程操作步驟和環(huán)境條件對樣品的影響。般情況下,不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。

 

 

2.實驗室空白

 

將實驗用水代替實際樣品,按照與實際樣品一致的分析步驟進行測定。

設(shè)置實驗室空白樣品的目的在于確認前處理和分析過程中是否存在污染和干擾。

 

每批次水樣分析時,空白樣品對被測項目有響應(yīng)的,至少做2個實驗室空白,測定結(jié)果應(yīng)滿足分析方法中的要求,一般應(yīng)低于方法檢出限。

對出現(xiàn)空白值明顯偏高時,應(yīng)仔細檢查原因,以消除空白值偏高的因素。

 

3. 運輸空白:

 

采樣前在實驗室將高純水裝入采樣瓶中,密封將其帶到采樣現(xiàn)場。

采樣時不開封,之后隨樣品運回實驗室,按與樣品相同的分析步驟進行實驗,用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。

運輸空白可用來測定樣品運輸、現(xiàn)場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。飲用水要求每批樣品必須有一個運輸空白。

 

4.采樣器具、采樣瓶空白

 

采樣瓶空白本底測試指用純水(經(jīng)檢驗合格純水)注入樣品瓶后作為一個樣品,按照實際樣品分析程序,測定空白試驗結(jié)果,檢驗采樣瓶是否合格。

每種材料不同規(guī)格的樣品瓶每批至少抽取3% (樣品瓶比較少時最少抽測1)經(jīng)清洗后的樣品瓶,按項目進行空白試驗?瞻自囼灲Y(jié)果低于檢出限,抽檢結(jié)果合格。當檢測結(jié)果高于檢出限時,應(yīng)查找原因,重復(fù)清洗本批次至合格為止。

 

5. 保存劑空白

取兩份或兩份以上純水,加入固定劑,然后不經(jīng)蒸餾、消解等實驗室預(yù)處理,直接分析后測定水樣濃度。

 

每種固定劑必須覆蓋該固定劑添加的所有分析項目。固定劑空白試驗結(jié)果應(yīng)符合要求,如檢測結(jié)果小于檢出限,則該批次固定劑合格;否則,應(yīng)查找原因,或更換固定劑后重新檢驗。固定劑的準備工作及空白試驗(HJ91.1-2019) 。

 

 

7. 試劑空白:

 

以分析待測樣品溶液所使用的溶劑作為空白,其余操作步驟和實際樣品相同的空白實驗。如氨氮規(guī)定試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030 (10mm比色皿)。試劑空白一般應(yīng)低于方法檢出限。

 

 

8. 操作空白

 

除不添加實際樣品外,樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟與實際樣品分析步驟相同的空白實驗。 操作空白用來檢查樣品制備過程的污染程度,評價實驗環(huán)境的污染干擾水平。

編輯:songjiajie2010

 
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